實驗室體系運行的第三層級文件通常為實驗室體系運行所需要的補充類的作業指導書，其制定可以作為實驗室第二層次文件程序文件的補充性的說明，但更多的作用為指導實驗室的檢測技術的開展，例如設備如何操作，檢測方法如何實施，設備如何進行期間核查等。而作業指導書制定與否以及制定的詳易程度則成為每次外部審核必審的文件之一。以檢測方法的作業指導書為例，哪些必須制定作業指導書，作業指導書如何制定，其主要內容應該由哪些構成，以下內容會詳細展開。

1、檢測方法的作業指導書的制定原則

CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》7.2.1.3規定：

實驗室應確保使用最新有效版本的方法，除非不合適或不可能做到。必要時，應補充方法使用的細則以確保應用的一致性。

注：如果國際、區域或國家標準，或其他公認的規范文本包含了實施實驗室活動充分且簡明的信息，并便于實驗室操作人員使用時，則不需再進行補充或改寫為內部程序。對方法中的可選擇步驟，可能有必要制定補充文件或細則。

   以上為CNAS對作業指導書制定的要求，而實際的檢測工作中大多的檢測標準無法細化到實驗室針對的檢測項目所用的設備，例如：標準要求加熱至完全溶液。針對于實驗室完全的一致化的流程來講，應細化至用何種容器承裝，置于何種加熱設備中，如何才能判定為加熱已經完全溶解。才能保證所有人員操作的一致性。所以即便檢測標準規定如何詳細，仍然不可能細化到實驗室自身的設備中。所以推薦實驗室針對檢測方法均單獨轉化成實驗室自己的作業指導書。

2、作業指導書包含的內容

作業指導書應至少包含以下內容：

1 目的

指導書制定為了規范何種檢測項目

2 職責

可從事該檢測項目人員的要求

3 術語和定義

如果必要

4 檢測環境要求

需要按照檢測標準的要求規定檢測所需要的溫度、相對濕度和其他必要的要求。

5 檢測用設備要求

此項目可用列表的形式列出實驗室可以使用的檢測用主要設備、輔助設備等信息。已經使用設備需要注意的事項要求。

6 檢測項目

如果檢測標準中需要規定的檢測項目不止一項，可以在此欄中列出。

7 檢測流程